Nanovarillas de sulfoyoduro de bismuto (BiSI): síntesis, caracterización y aplicación de fotodetectores - Grupo Co., Ltd de los laboratorios de minería de Foshan

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8800 (2023) Citar este artículo

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Las nanovarillas de sulfoyoduro de bismuto (BiSI) se sintetizaron a una temperatura relativamente baja (393 K) mediante un método químico húmedo. La estructura cristalina unidimensional (1D) de los nanorods de BiSI se confirmó mediante microscopía de transmisión de alta resolución (HRTEM). La morfología y la composición química del material se examinaron aplicando microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS), respectivamente. Se determinó el diámetro medio de 126(3) nm y la longitud de 1,9(1) µm de las nanovarillas de BiSI. La difracción de rayos X (XRD) reveló que el material preparado consta de una fase BiSI ortorrómbica mayoritaria (87 %) y una cantidad menor de fase Bi13S18I2 hexagonal (13 %) sin presencia de otras fases residuales. La brecha de banda de energía directa de 1,67 (1) eV se determinó para la película BiSI mediante espectroscopia de reflectancia difusa (DRS). Se construyeron dos tipos de fotodetectores a partir de nanovarillas BiSI. El primero fue un dispositivo fotoconductor tradicional basado en una película BiSI sobre un sustrato de vidrio rígido equipado con electrodos de Au. Se estudió la influencia de la intensidad de la luz en la respuesta de la fotocorriente a la iluminación con luz monocromática (λ = 488 nm) a un voltaje de polarización constante. El novedoso dispositivo fotocargable flexible fue el segundo tipo de fotodetectores preparados. Consistía en una película de BiSI y una capa de electrolito en gel intercalada entre sustratos de tereftalato de polietileno (PET) recubiertos con electrodos de óxido de indio y estaño (ITO). El fotodetector flexible autoalimentado BiSI mostró un fotovoltaje de circuito abierto de 68 mV y una densidad de fotocorriente de cortocircuito de 0,11 nA/cm2 bajo iluminación con una intensidad de 0,127 W/cm2. Estos resultados confirmaron el alto potencial de las nanovarillas BiSI para su uso en fotodetectores autoalimentados y condensadores fotocargables.

El sulfoyoduro de bismuto (BiSI) es un semiconductor ternario que pertenece a la familia de materiales inorgánicos de los calcohaluros1,2. La estructura cristalina del BiSI está descrita por el grupo espacial ortorrómbico de Pnam3,4. Este material se convierte en cristales a granel en forma de aguja5,6,7, microvarillas unidimensionales (1D)8,9, nanovarillas10,11,12,13,14 y nanocables15. Los cristales de BiSI consisten en cadenas dobles [(BiSI)∞]2 unidas entre sí por interacciones débiles de van der Waals1,16. Las cadenas están orientadas a lo largo del eje c, es decir, [001] dirección5,13,17. Por lo tanto, este material posee propiedades ópticas y eléctricas altamente anisotrópicas. El BiSI es un semiconductor de tipo n8,9,18,19 con una brecha de banda de energía reportada en el amplio rango de 1,5 eV20 hasta 1,8 eV15,21,22. BiSI se considera un absorbente solar eficiente para dispositivos fotovoltaicos8,21. Se ha demostrado como un excelente fotoconductor con gran ganancia fotoconductora17,23. Además, exhibe una pequeña masa efectiva de electrones y huecos, lo que es beneficioso para su uso en detectores de radiación a temperatura ambiente1,24. El BiSI también es un material ferroeléctrico25,26,27. Recientemente, se ha revelado una conductividad térmica de red ultrabaja intrínseca de BiSI ortorrómbico, lo que sugiere que este compuesto es prometedor para aplicaciones termoeléctricas28. Hasta ahora, el BiSI ha sido reportado como un excelente material para su uso en fotodetectores de alto rendimiento17, celdas solares2,9,11,13,20,29,30, celdas fotoelectroquímicas8,19,31, supercapacitores3,4,32,33, recargables baterías16, detectores de radiación ionizante a temperatura ambiente10,12, degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos15,34,35 y producción de hidrógeno36.

El BiSI se puede fabricar usando diferentes enfoques, incluido el método mecanoquímico de estado sólido37,38, crecimiento hidrotermal22,34,35,39, síntesis solvotérmica10,12,14,18, método de precipitación en solución32, enfoque coloidal19, termólisis20, crecimiento en fase de vapor5,6 , y sulfurización del oxiyoduro de bismuto (BiOI) en presencia de gas H2S diluido mediante intercambio aniónico del oxígeno con azufre17,31. Por lo general, una síntesis de nanovarillas BiSI se acompaña de la formación de una fase menor de Bi13S18I218 similar a una varilla o BiOI32 similar a una lámina, según el método de fabricación aplicado. Li y colaboradores18 demostraron que el BiSI se puede sintetizar en una proporción baja de azufre a bismuto. Cuando este parámetro aumenta significativamente, el BiSI se convierte en el Bi13S18I2. Muchos de los métodos de fabricación antes mencionados dan como resultado la formación de películas delgadas texturizadas con orientación aleatoria de cristales40. Las microestructuras BiSI unidimensionales también crecen en el entorno natural. El BiSI se conoce también como mineral demicheleita-(I). En 2010 fue descubierto en el cráter La Fossa en la isla de Vulcano (Italia)41.

Recientemente, Zankat et al.42 han desarrollado un fotodetector autoalimentado basado en la heteroestructura SnSe2/MoSe2. Se investigó la influencia de la anisotropía del cristal MoSe2 en la fotodetección autoalimentada de la heterounión SnSe2/MoSe2. El dispositivo exhibió una unión de tipo II con una alta fotorrespuesta de 7,09 A/W, una detección de 6,44 × 1012 Jones y una relación ON/OFF de 105–10642. Patel et al.43 ilustraron la capacidad de utilizar la heteroestructura p-WSe2/p-CuO para fabricar un fotodetector flexible, robusto y de banda ancha a bajo costo. La película delgada de WSe2/CuO se depositó sobre el sustrato de papel mediante un proceso de huella manual no tóxico, sin disolventes y respetuoso con el medio ambiente. Este fotodetector basado en papel mostró un rendimiento optoeléctrico efectivo en un rango espectral extendido de 390 a 800 nm con una capacidad de respuesta considerable de 0,28 mA/W y una detectividad específica de 0,19 × 1010 Jones43. La mezcla mecánica asistida por sonicación y la técnica de fundición por goteo se presentaron en 44 y se usaron para construir una unión híbrida de selenio y poli(3,4-etilendioxitiofeno) poliestireno sulfonato (PEDOT:PSS). Esta heterounión se aplicó como un fotodetector de alto rendimiento. Demostró una respuesta de amplio espectro en la región UV-Vis-NIR con una capacidad de respuesta de 0,56 A/W, 66 mA/W y 1,363 A/W a una longitud de onda de 315 nm, 620 nm y 820 nm, respectivamente44. Chekke et al.45 fabricaron un dispositivo nanogenerador triboeléctrico de un solo electrodo portátil, flexible y autoalimentado utilizando nanoláminas WS2 decoradas con nanopartículas de oro, papel de celulosa y sustrato de membrana de alcohol polivinílico (PVA). Mostró una propiedad de fotodetección con una sensibilidad de 0,4 Vm2/W. Vuong et al.46 demostraron que las películas de yoduro de bismuto de metilamonio depositado por vapor químico [MA3Bi2I9 (MBI)] y sus análogos de haluros mixtos [MA3Bi2I6Br3 (MBIB), MA3Bi2I6Cl3 (MBIC)] mejoran el rendimiento y la estabilidad de los fotodetectores. Cuando los dispositivos integrados en MBIC se iluminaron con luz ultravioleta, mostraron una capacidad de respuesta de 0,92 A/W y una detección de 2,9 × 1013 Jones, aproximadamente tres veces mayor que la de sus equivalentes MBI46. Patel y sus colaboradores demostraron la fabricación de una película flexible de WSe2 decorada con nanopartículas de Ag sobre un sustrato de papel47. Este material se utilizó en un fotodetector cuya capacidad de respuesta y detección a un sesgo bajo de 1 V alcanzó 0,43 mA/W y 2,9 × 108 Jones, respectivamente47. Pataniya et al.48 desarrollaron un fotodetector WSe2 recubierto por inmersión sobre papel de filtro Whatman como sustrato. Su capacidad de respuesta alcanzó los 17,78 mA/W con un voltaje de polarización de 5 V, que era equivalente a los fotodetectores de dicalcogenuros de metales de transición bidimensionales anteriores en sustratos rígidos. En otro trabajo, Modi et al.49 emplearon un método hidrotermal sencillo para sintetizar aleaciones ternarias de SnS dopadas con indio. El mejor rendimiento del fotodetector se logró para el 7% de SnS dopado con In. La gran capacidad de respuesta de 85 A/W y la detectividad de 8,96 × 1010 Jones se determinaron para este fotodetector a un voltaje de polarización de 1 V bajo una intensidad de iluminación de 6,96 mW/m249.

En este artículo, se presenta un método sencillo de fabricación química húmeda de nanorods de BiSI. Permitió obtener material de alta pureza a temperatura relativamente baja (393 K) sin necesidad de aplicación de equipos complejos y costosos. Los estudios completos de morfología, composición química, estructura cristalina y propiedades ópticas de los nanorods BiSI se realizaron utilizando diferentes técnicas experimentales, como microscopía de transmisión de alta resolución (HRTEM), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDS), difracción de rayos X (XRD) y espectroscopia de reflectancia difusa (DRS). Los nanorods de BiSI se utilizaron para construir dos tipos de fotodetectores. El primero fue un dispositivo fotoconductor tradicional que consistía en una película BiSI sobre un sustrato de vidrio rígido. El segundo fue el fotodetector fotocargable flexible basado en BiSI y películas de electrolitos en gel sujetas entre capas de PET recubiertas con ITO. Se midió la respuesta de los fotodetectores a la iluminación con luz monocromática (λ = 488 nm, 632,8 nm). Se investigó la influencia de la intensidad de la luz en la respuesta de la fotocorriente. Se determinaron y discutieron los parámetros que describen el rendimiento de los fotodetectores.

En la figura 1 se muestra un proceso típico de fabricación del material. En el primer paso, se disolvieron 0,485 g de nitrato de bismuto pentahidratado (Bi(NO3)3·5H2O) en 50 ml de agua desionizada (DI) y se calentó a 393 K. (Figura 1a). Luego, se disolvieron 0,34 g de yoduro de potasio (KI) y 1,0 g de tioacetamida (TAA) en 50 mL de agua DI y se calentaron a 393 K (Fig. 1b). La solución de Bi(NO3)3·5H2O se añadió lentamente a la mezcla de KI y TAA (Fig. 1c). El valor de pH de la solución se ajustó a 1-1,2 mediante la adición de una cantidad adecuada de ácido acético (AcOH). La reacción continuó durante las siguientes 5 h a 393 K en condiciones de agitación continua (Fig. 1d). Una vez completada la reacción, el precipitado se lavó y centrifugó varias veces con etanol (4 veces) y agua desionizada (6 veces) hasta que el líquido sobrenadante se volvió incoloro. Posteriormente, el precipitado se secó a 333 K durante 8 h (Fig. 1e). Finalmente, se obtuvo el polvo negro que contenía nanorods BiSI unidimensionales (Fig. 1f).

Diagrama esquemático de la síntesis del material: (a) nitrato de bismuto disuelto en agua desionizada, (b) yoduro de potasio y tioacetamida disueltos en agua desionizada, (c) la solución de nitrato de bismuto agregada a la mezcla de yoduro de potasio y tioacetamida, (d) la solución agitada junto con el ajuste del pH mediante la adición de ácido acético, (e) secado del material y (f) micrografía SEM del material preparado. La descripción detallada se proporciona en el texto.

El análisis morfológico y el mapeo elemental de los nanorods BiSI se realizaron utilizando imágenes de campo brillante en el microscopio TEM JEM-2100F (JEOL). El voltaje de aceleración se ajustó a 200 kV. La caracterización adicional de la morfología y la composición química del material preparado se llevó a cabo con un microscopio SEM Phenom Pro X (Thermo Fisher Scientific) integrado con un espectrómetro EDS. El microscopio SEM se hizo funcionar a un voltaje de aceleración de 15 kV. El espectro EDS se cuantificó utilizando un software de identificación de elementos ProSuite (Thermo Fisher Scientific).

Los estudios XRD se realizaron utilizando el difractómetro D8 Advance (Bruker) con cátodo Cu-Kα (λ = 1.54 Å) operando a 40 kV de voltaje y 40 mA de corriente. Se utilizó el paso de exploración de 0,02° con una velocidad de exploración de 0,40°/min en el rango de ángulo (2Θ) de 10° a 120°. Se aplicaron el programa DIFFRAC.EVA y la base de datos PDF#2 del Centro Internacional para Datos de Difracción (ICDD) para identificar las fases en el espectro XRD. Los parámetros de red exactos y el tamaño de los cristalitos de las fases ajustadas se calcularon utilizando el refinamiento de Rietveld en el programa TOPAS 6, basándose en la teoría de Williamson-Hall50,51. Se aplicó la función pseudo-Voigt para una descripción de los perfiles de línea de difracción en el refinamiento de Rietveld. El factor de patrón ponderado (Rwp), el factor R esperado (Rexp) y los parámetros de bondad de ajuste (GOF) se utilizaron como criterios numéricos de la calidad del ajuste de los datos de difracción experimentales calculados52. Las formas de los picos, los parámetros de la red, el tamaño de los cristalitos y la tensión de la red se refinaron simultáneamente50,51,53.

El espectro DRS de los nanorods BiSI se registró a temperatura ambiente utilizando un espectrofotómetro PC-2000 (Ocean Optics Inc.) conectado a la esfera integradora ISP-REF (Ocean Optics Inc.). La muestra para mediciones ópticas se preparó como sigue. Se añadió una pequeña cantidad de material al etanol y se agitó ultrasónicamente durante 30 min. Luego, la suspensión de nanovarillas de BiSI en etanol se dejó caer sobre un sustrato de vidrio varias veces. La deposición del material continuó hasta que el sustrato de vidrio estuvo completamente revestido con BiSI. Posteriormente, la muestra se secó a temperatura ambiente para evaporar el etanol.

Se construyeron dos tipos de fotodetectores. El primero se fabricó de la siguiente manera. Los nanorods BiSI se dispersaron en etanol y se agitaron ultrasónicamente durante 1 h. Posteriormente, la suspensión de BiSI en etanol se vertió gota a gota sobre la placa de vidrio y se secó. Este proceso se repitió varias veces hasta que la placa de vidrio estuvo completamente recubierta con BiSI. Los electrodos de oro con una distancia de 385 µm se pulverizaron sobre la película de BiSI usando un recubridor con bomba rotatoria Q150R ES (Quorum Technologies Ltd.). Las capas de oro fueron elegidas como materiales para los electrodos del fotodetector debido a su alta calidad y estabilidad química54. Se unieron alambres metálicos delgados a los electrodos de muestra con una pasta de plata de alta pureza. El segundo tipo de fotodetectores se preparó según el procedimiento que se describe a continuación. Los nanorods de BiSI (200 mg) se dispersaron en etanol (12 mL) y se agitaron ultrasónicamente. La suspensión de nanovarillas de BiSI en etanol se vertió por goteo sobre un sustrato de tereftalato de polietileno (PET) recubierto con una capa de óxido de indio y estaño (ITO). Luego, la muestra se secó. La fundición por caída se repitió 20 veces para lograr una capa densa de BiSI en el electrodo ITO. En el siguiente paso, la muestra se calentó a una temperatura de 333 K durante 1 h para evaporar el etanol residual. El hidróxido de potasio (KOH) (1 g) se disolvió en agua desionizada (6 mL) y se agitó durante 1 h a 333 K. El poli(alcohol vinílico) (PVA) (1,5 g) se disolvió en agua desionizada (10 mL) y se agitó durante 1 h a 353 K. Las soluciones acuosas de KOH y PVA se mezclaron y calentaron a una temperatura de 353 K. Se colocó un trozo de papel de filtro (AeroPress) con un tamaño de poro promedio de 20 µm sobre el PET/ITO/ muestra BiSI. Sirvió como separador el cual fue infiltrado con solución de PVA-KOH. El PET revestido con ITO se unió a la parte superior de la muestra. Para garantizar una buena conexión entre las capas de BiSI, PVA-KOH e ITO, la muestra se sujetó en pequeños clips. Para obtener el electrolito gelificado solidificado, la muestra de PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET se sometió a temperaturas elevadas de 353 K y 323 K durante 1,5 h y 12 h, respectivamente.

Las muestras fabricadas se insertaron en la cámara de prueba ambiental H-242 (Espec) y se probaron como fotodetectores. Las mediciones de las propiedades fotoeléctricas de las nanovarillas de BiSI se realizaron a una temperatura constante de 293 K y una humedad relativa (HR) del 50 %. La respuesta fotoeléctrica de los nanorods BiSI se registró a un voltaje de polarización constante usando un electrómetro Keithley 6517B (Tektronix). En el caso del fotodetector Au/BiSI/Au, se aplicó el voltaje de polarización de 50 V. Tal valor de voltaje de polarización (o incluso mayor) se usaba comúnmente para otros fotodetectores55,56,57,58. Además, una aplicación de mayor voltaje da como resultado el logro de una mayor respuesta de fotocorriente del fotodetector. Permite también reducir el ruido y aumentar la precisión de las medidas. La adquisición de datos se realizó mediante una computadora PC y el programa LabView (National Instruments). El fotodetector basado en BiSI se iluminó con luz azul (λ = 488 nm) y roja (λ = 632,8 nm) emitida por láser de argón Reliant 50 s (Laser Physics) y láser de helio neón 25-LHP (Melles Griot), respectivamente. La radiación se transmitió desde el láser al fotodetector utilizando la fibra óptica UV-VIS. Los filtros neutros se aplicaron para ajustar la intensidad de la luz.

La Figura 2 presenta imágenes TEM del material preparado. El BiSI exhibió una estructura unidimensional con longitudes desde unos pocos cientos de nanómetros hasta varios micrómetros (Fig. 2a). Las franjas de celosía transparentes se observaron en la imagen HRTEM de las puntas de los nanorods (Fig. 2d). La distancia interplanar determinada d = 0.425(1) nm fue igual dentro de una incertidumbre experimental a la distancia de 0.4259 nm entre (200) planos en el BiSI ortorrómbico (PDF 00-043-0652). Se observó la misma distancia interplanar en las imágenes HRTEM de los nanorods de BiSI preparados mediante el método solvothermal13,18. Las franjas de la red de 0,302 (1) nm y 0,273 (3) se identificaron como distancias interplanares de 0,3027 nm y 0,2736 nm entre los planos (121) y (310), respectivamente. Permitió confirmar que los nanorods, que se muestran en la Fig. 2, pertenecen al BiSI ortorrómbico puro. Las franjas de la red correspondientes al plano cristalográfico (121) de BiSI también se informaron en el caso de las nanovarillas de BiSI fabricadas a partir de una solución4,14 y mediante el método solvotérmico12. El mapeo elemental del paquete de nanorods se presenta en la Fig. S1 en los "Datos complementarios". Los elementos esperados (bismuto, azufre y yodo) se distribuyeron uniformemente en los nanorods de BiSI. Sugirió la formación de la fase BiSI pura.

Imágenes TEM de los nanorods BiSI (ad) registradas con diferentes aumentos. Las figuras (c, d) representan las áreas ampliadas marcadas por los rectángulos rojos discontinuos en las figuras (b, c), respectivamente. Las franjas de la red de 0.425(1) nm, 0.302(1) nm y 0.273(3) nm corresponden a las distancias interplanares entre los planos (200), (121) y (310) del ortorrómbico BiSI (tarjeta de difracción No. PDF 00-043-0652).

El material preparado se depositó en la oblea de silicio y se examinó mediante microscopía SEM (Fig. 3). El material consistía en nanoestructuras cristalinas en forma de varilla o aguja con una disposición aleatoria. Los nanorods BiSI tenían tendencia a aglomerarse en los paquetes (Figs. 3a-c). Sin embargo, también se observaron los nanorods separados. En la Fig. 3d se representa una nanovarilla BiSI individual típica con un diámetro de 73 nm y una longitud de 1,09 µm. El crecimiento observado del material en nanorods unidimensionales agrupados está de acuerdo con la estructura cristalina de BiSI como se informa en la literatura. El BiSI posee la forma de un eje de tornillo binario unido por un fuerte enlace covalente Bi-S, mientras que el anión halógeno tiene un enlace iónico con un puente de enlace covalente1. Las cadenas dobles [(BiSI)∞]2 están conectadas por interacciones débiles de van der Waals y están orientadas a lo largo del eje c13.

Micrografías SEM típicas de los paquetes de nanorods de BiSI (a–c) y un nanorod de BiSI individual (d) depositados en un sustrato de Si.

Las imágenes SEM y TEM se analizaron para determinar la distribución, los valores promedio y los valores medianos de las dimensiones de los nanorods BiSI. Las medidas de diámetros y longitudes se realizaron en 750 y 250 nanobarras seleccionadas al azar, respectivamente. Se encontró que la distribución de las dimensiones BiSI (Fig. 4) seguía bien una función log-normal59,60

donde x denota la dimensión de la nanovarilla (diámetro o longitud), xm es el valor medio de la dimensión de la nanovarilla, σ significa una desviación estándar, A es un parámetro constante. Por lo general, la función log-normal describe la distribución de tamaños de nanorods14,61,62,63,64, nanowires65,66, así como nanopartículas60,67,68. Los diámetros de los nanorods BiSI se observaron en un amplio rango desde aproximadamente 15 nm hasta 530 nm, mientras que la mayoría de ellos varió entre 50 y 100 nm (Fig. 4a). Los valores promedio y mediano de los diámetros de los nanorods fueron iguales a da = 126 (3) nm y dm = 99 (2) nm, respectivamente. Las longitudes de los nanorods BiSI estaban en el rango de aproximadamente 190 nm a 10,2 µm (Fig. 4b). La mayoría de los nanorods tenían una longitud superior a 1 µm y una longitud inferior a 2 µm. Se determinaron la longitud media de La = 1,9(1) µm y la longitud media de Lm = 1,65(5) µm.

Distribución de diámetros (a) y longitudes (b) de los nanorods BiSI. Las líneas negras representan la distribución logarítmica normal como se describe en la ecuación. (1). Los parámetros ajustados de la ecuación. (1) se proporcionan en el texto. Las tablas insertadas muestran valores promedio y medianos determinados de los diámetros y longitudes de los nanorods de BiSI.

La Tabla 1 muestra una descripción general de los tamaños de nanoestructuras unidimensionales de BiSI informados en la literatura. Los nanorods de BiSI, presentados en este documento, exhibieron un rango de diámetro similar a los preparados con el método solvothermal10,12,13,14,36. Sin embargo, las nanovarillas de BiSI, descritas aquí, fueron estadísticamente más cortas que otras nanoestructuras de BiSI 1D3,4,18,39. Esta diferencia podría deberse a las diversas condiciones de síntesis. Tanto la temperatura69 como el tiempo70,71 de síntesis pueden influir en la longitud de los nanorods. Debe subrayarse que los métodos hidrotermales y solvotérmicos requieren el uso de alta temperatura (típicamente 453 K10,12,14,36) y tiempo de reacción prolongado (15–30 h3,4,10,12,14,15,39). En nuestro enfoque, propuesto en este trabajo, la temperatura y el tiempo de síntesis se reducen significativamente a 393 K y 5 h, respectivamente. Además, este método de fabricación es fácil y no implica el uso de equipos complejos o costosos.

El análisis EDS confirmó que el material consistía únicamente en bismuto (Bi), azufre (S) y yodo (I) con una relación atómica elemental de 0,45:0,21:0,34 para Bi, S e I, respectivamente. El espectro EDS se corrigió eliminando la señal que se originaba en el sustrato de silicona (Si). No se detectaron otros elementos que indicaran una alta pureza del material. Una deficiencia similar de azufre se demostró mediante la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) de las películas delgadas de BiSI preparadas a partir de una solución precursora única23 y la sulfurización del BiOI en gas H2S diluido17. También se informó una composición deficiente en azufre en el caso de nanoestructuras BiSI unidimensionales que se fabricaron utilizando el método solvothermal16. El mapeo elemental EDS y el escaneo lineal de las nanovarillas de BiSI depositadas en el sustrato de Si se presentan en los "datos complementarios" en las Figs. S2 y S3, respectivamente. Las distribuciones de bismuto, azufre y yodo fueron casi homogéneas sobre la superficie de la muestra ya lo largo de los nanorods de BiSI.

El patrón de difracción de rayos X del material fabricado se presenta en la Fig. 5. Consistía en picos altos y nítidos que indicaban una alta cristalinidad del material examinado. El BiSI ortorrómbico se identificó como la fase principal. También se detectó la presencia de algunos residuos. Se identificaron dos picos fuertes a 23,8° y 28,1°, así como picos débiles a 17°, 26°, 32°, 45°, 51,6°, 52,5° y 63° como típicos para el Bi13S18I24,72 hexagonal. El análisis cuantitativo confirmó una cantidad mayoritaria de fase BiSI (87%) y una cantidad menor de fase Bi13S18I2 (13%), sin presencia de otras fases residuales. Los resultados del refinamiento de Rietveld se proporcionan en la Fig. S4 y la Tabla S1 en los "Datos complementarios". Se obtuvo un buen ajuste de las fases seleccionadas al patrón adquirido. Se observaron el ligero agrandamiento de la red cristalina y la alta tensión de la red. Estos efectos probablemente se pueden atribuir al procedimiento de fabricación del material, lo que da como resultado un pequeño desajuste de los átomos en la estructura cristalina. Cabe señalar que el crecimiento de los nanorods de BiSI a partir de la solución suele ir acompañado de la formación de Bi13S18I24,18 residual. Groom y colaboradores72,73 demostraron que la concentración de yodo en el flujo de S/I2 y la temperatura de la reacción son parámetros cruciales que influyen en las cantidades exactas de BiSI y Bi13S18I2 en el producto final.

Patrón de difracción de rayos X del material preparado. Los picos XRD se identificaron en las fases BiSI (triángulo invertido azul) y Bi13S18I2 (círculo rojo).

El espectro de reflectancia difusa de las nanovarillas BiSI se presenta en la Fig. 6a. Mostró un claro borde de absorción a una longitud de onda de fotones de aproximadamente 750 nm. Los valores del coeficiente de reflectancia difusa (Rd) se convirtieron en la función Kubelka-Munk utilizando la conocida ecuación

El espectro de reflectancia difusa (a) y la gráfica Tauc (b) para las nanovarillas BiSI. Un recuadro en la figura (a) muestra una fotografía de la película de nanovarillas BiSI depositada en una placa de vidrio. La curva roja en la figura (b) representa la dependencia mejor ajustada descrita por la ecuación. (3).

La función de Kubelka-Munk es proporcional al coeficiente de absorción74. La energía de banda prohibida (Eg) del material examinado se determinó aplicando la fórmula de Tauc18,32

donde hν es la energía del fotón incidente, A y n son constantes. El exponente n es igual a 1/2 o 2 en el caso de las transiciones directas o indirectas permitidas, respectivamente. El valor de n se fijó en 1/2 ya que BiSI se considera un semiconductor con banda prohibida de energía directa8,17,20,23. La brecha de banda de energía de 1,67 (1) eV se determinó extrapolando la línea recta a la absorción cero en el gráfico de la función transformada de Kubelka-Munk frente a la energía del fotón (Fig. 6b). El valor calculado de Eg se comparó con los datos de la literatura para BiSI (Tabla 2). Se puede ver que la brecha de banda de energía de BiSI se informa en un amplio rango de 1,33 eV32 a 1,8 eV15,22,37. El valor de la brecha de banda de energía de BiSI puede depender de muchos factores, incluida la morfología del material75, el tamaño de las micro/nanoestructuras76,77 y el grosor del material17. El valor de Eg determinado permite identificar claramente la fase principal del material examinado como BiSI, ya que las bandas prohibidas indirectas y directas de Bi13S18I2 a temperatura ambiente son mucho menores y equivalen a 0,73 eV y 1,06 eV78, respectivamente.

Se investigaron los dos tipos de fotodetectores. El primero consistió en una película de BiSI depositada sobre el sustrato de vidrio (Fig. 7a). La Figura 7b presenta las características de corriente-voltaje de este dispositivo medidas en condiciones de oscuridad y bajo iluminación de luz monocromática. El fotodetector BiSI se iluminó con luz azul (λ = 488 nm) y roja (λ = 632,8 nm) para demostrar su idoneidad para una detección de espectro visible completo. En ambos casos, la intensidad de la luz fue la misma (127 mW/cm2). Se espera la existencia de la flexión de la banda en la unión Au/BiSI. Una generación de fotocorriente en el dispositivo Au/BiSI/Au y los diagramas de banda de energía en condiciones oscuras y bajo iluminación ligera se presentan en la Fig. S5 en los "Datos complementarios". Las características transitorias de la fotocorriente registrada a un voltaje de polarización constante bajo iluminación de luz roja (λ = 632.8 nm) y azul (λ = 488 nm) se muestran en la Fig. 7c, d, respectivamente. Se examinó la influencia de la intensidad de la luz en las características transitorias de la fotocorriente (Fig. 7d). Un aumento de la intensidad de la luz dio como resultado una mejora evidente de la fotocorriente. La respuesta del fotodetector Au/BiSI/Au exhibió una excelente repetibilidad. La estabilidad de la respuesta de la fotocorriente es una característica importante del fotodetector79,80,81,82,83. Cabe destacar que la respuesta de la fotocorriente no mostró ninguna deriva, lo que demostró una buena estabilidad de funcionamiento del dispositivo (Fig. 7d). La dependencia de la intensidad de la luz en la fotocorriente (Fig. 7e) se ajustó mejor con la conocida ecuación de la ley de potencia84,85,86,87

donde IPC0 es una constante, IL significa intensidad de luz, γ es el exponente de potencia que depende de la longitud de onda de la luz. El coeficiente γ = 0,49(2) se determinó para λ = 488 nm. El valor de γ < 1 sugirió el efecto photogating88 como un mecanismo dominante de la generación de fotocorriente. Probablemente se puede atribuir a la existencia de los estados de captura en los nanorods84 de BiSI.

(a) Un esquema del fotodetector polarizado que consiste en una película de nanovarillas BiSI sobre sustrato de vidrio con electrodos de Au pulverizados, (b) características de corriente-voltaje del fotodetector Au/BiSI/Au medido en condiciones oscuras y bajo iluminación de luz monocromática (IL = 127 mW/cm2), (c) características transitorias de la fotocorriente registrada a un voltaje de polarización constante (U = 50 V, T = 293 K, RH = 50 %, λ = 632,8 nm, IL = 127 mW/cm2), (d) características transitorias de la fotocorriente medidas para diferentes intensidades de luz a un voltaje de polarización constante (U = 50 V, T = 293 K, HR = 50 %, λ = 488 nm, ILmax = 127 mW/cm2), (e) influencia de la intensidad de la luz en fotocorriente (λ = 488 nm), (f) ciclo único de iluminación del fotodetector que presenta los tiempos de subida y bajada (λ = 488 nm, IL = 104 mW/cm2). Un recuadro en la figura (a) muestra una imagen SEM de la película BiSI. Las palabras "ENCENDIDO", "APAGADO" en las figuras (c, d) se refieren a la iluminación del fotodetector y la condición oscura, respectivamente. La línea roja en la figura (e) representa la dependencia mejor ajustada descrita por la ecuación. (4).

En la Fig. 7f se presenta un ciclo único típico de la respuesta normalizada del fotodetector BiSI. Los tiempos de subida (tr) y caída (tf) se calcularon como los intervalos de tiempo tomados entre el 10 y el 90% de la fotocorriente máxima en los flancos de subida y recuperación, respectivamente17,84. La Figura S6 en los "Datos complementarios" muestra la influencia de la intensidad de la luz en los tiempos de subida y bajada promediados en múltiples ciclos de encendido/apagado de la iluminación del fotodetector (Fig. 7d). Un aumento de la IL condujo a la leve y significativa reducción de la tr y tf, en consecuencia. Este efecto también se informó en el caso de los otros fotodetectores basados en la película BiSI17, la película Ga2O389 y los nanocables de ZnO90. El tiempo de subida tr = 5,9(16) sy el tiempo de caída tr = 14(7) s se determinaron para la mayor intensidad de luz (IL = 127 mW/cm2). Se observó que el tiempo de subida es más corto que la duración de la caída, lo que sugiere fuertemente que estaban involucrados estados de trampa y defecto. El modelo de Rose, que propone que las trampas y los estados de defectos se dispersan con una concentración variable en la banda prohibida, concuerda bien con la reducción del tiempo de subida y bajada al aumentar la intensidad de la luz. Dado que el semiconductor no está en un estado de equilibrio térmico bajo iluminación, se generan electrones y huecos adicionales en las nanovarillas BiSI. Como resultado, se inducen dos niveles cuasi-Fermi para electrones y huecos. Los niveles cuasi-Fermi para electrones y huecos se mueven hacia las bandas de conducción y valencia, respectivamente, a medida que aumenta la intensidad de la luz y un número creciente de trampas se convierten en sitios de recombinación. En consecuencia, los tiempos de subida y bajada se acortan drásticamente91.

Se utilizan comúnmente diferentes figuras de mérito para caracterizar el rendimiento de detección de los fotodetectores, incluida la capacidad de respuesta (Rλ), la eficiencia cuántica externa (EQE) y la detectividad (D). Estos parámetros se describen mediante las siguientes ecuaciones92,93

donde IPC es una fotocorriente, Popt significa una densidad de potencia óptica, IL denota la intensidad de la luz, S es el área de iluminación efectiva del dispositivo, h = 6,63 × 10–34 J s es la constante de Planck, c = 3 × 108 m/s es velocidad de la luz, q = 1,6 × 10–19 C es la carga elemental, R·S es el producto del área de resistencia, kB = 1,38 × 10–23 J/K es la constante de Boltzmann y T significa temperatura. La capacidad de respuesta de 64(2) nA/W, la eficiencia cuántica externa de 1,63(5) × 10–5 % y la detectividad de 1,27(5) × 108 Jones se determinaron para el fotodetector Au/BiSI/Au bajo iluminación con luz azul ( λ = 488 nm, IL = 12,7 mW/cm2). Debe subrayarse que un aumento de la intensidad de la luz reduce fuertemente la capacidad de respuesta, la eficiencia cuántica externa y la detectividad del fotodetector17,84. Por lo tanto, una aplicación de una intensidad de luz mucho menor debería resultar en una mejora significativa de los parámetros Rλ, EQE y D. Tales experimentos se realizarán en el futuro.

La Tabla 3 presenta los datos informados en la literatura para fotodetectores construidos a partir de varios nanomateriales de calcohaluro de bismuto. El fotodetector basado en los nanorods BiSI mostró un tiempo de subida más corto que el determinado para la heterounión BiOCl-TiO287. Además, exhibió un coeficiente de potencia γ mejorado en comparación con los micro/nanocables BiSeI84, lo que demostró una mejor sensibilidad de la respuesta de la fotocorriente al cambio de la intensidad de la luz.

El segundo tipo de fotodetectores examinados fue un condensador BiSI fotocargable flexible (Fig. 8a). Consistía en la película BiSI nanorods y el electrolito de gel PVA-KOH intercalados entre los sustratos de PET recubiertos con ITO. El BiSI sirvió como material absorbente de luz. La estructura porosa de la película, compuesta por nanobarras de BiSI orientadas al azar (Fig. 8b), facilitó una mayor difusión de iones del electrolito94,95. La Figura 8c presenta las características de corriente-voltaje del dispositivo PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET registrado en condiciones de oscuridad y bajo iluminación con luz azul (λ = 488 nm) y roja (λ = 632,8 nm). La Figura 8d muestra la característica transitoria del fotovoltaje de circuito abierto del capacitor PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET cuando no se aplicó tensión al dispositivo (α = 180°). El valor máximo del fotovoltaje alcanzó 68 mV bajo iluminación con luz monocromática (λ = 488 nm, IL = 127 mW/cm2). Después de que se iluminó el electrodo inferior de ITO (Fig. 8a), los portadores de carga se generaron dentro de la película BiSI y participaron en la disposición de los iones del electrolito32,96. Los electrones fotogenerados se inyectaron en el electrodo ITO. Dado que solo se iluminó un lado del dispositivo, se produjo una distribución no uniforme de los portadores de carga en ambos electrodos, lo que condujo a la formación del fotovoltaje de circuito abierto. La corriente de cortocircuito aumentó y disminuyó cuando el láser Ar se encendió y apagó, respectivamente (Fig. 8e).

( a ) Un esquema del detector fotocargable flexible que consta de película de nanovarillas BiSI, capa de electrolito de gel PVA-KOH y electrodos ITO en PET, ( b ) Micrografía SEM de película de nanovarillas BiSI depositada en electrodo ITO, ( c ) corriente-voltaje características del fotodetector PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET medidas en condiciones de oscuridad y bajo iluminación de luz monocromática (IL = 127 mW/cm2), características transitorias de (d) tensión de circuito abierto, fotocorriente de cortocircuito densidad registrada en (e) el estado original (α = 180°) y (f) el estado doblado (α = 60°) del fotodetector PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET (T = 293 K, RH = 50%, λ = 488 nm, IL = 127 mW/cm2).

Se examinó la respuesta fotoeléctrica del capacitor PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET para una mayor cantidad de ciclos de ENCENDIDO/APAGADO con intervalos de tiempo más cortos (Fig. S7 en "Datos complementarios"). Demostró una notable repetibilidad de la respuesta del fotodetector BiSI. Sin embargo, se observó una pequeña disminución de la amplitud de la fotocorriente de cortocircuito con el número creciente del ciclo de ENCENDIDO/APAGADO (Fig. 8e y Fig. S7b). Este efecto podría deberse a la degradación del electrolito del polímero en gel de PVA-KOH97. Las dependencias temporales del fotovoltaje (Fig. 8d, Fig. S7a) y la fotocorriente (Fig. 8e, Fig. S7b) registradas en el estado original (α = 180°) fueron similares a las reportadas para otros capacitores fotocargables32,96. La respuesta transitoria diferente no solo cuantitativa sino también cualitativamente del fotodetector BiSI se midió cuando el dispositivo se dobló en un ángulo de α = 60 ° (Fig. 8f). Una fuerte influencia de la flexión en una respuesta de fotocorriente indicó una posibilidad de aplicación del dispositivo como sensor de deformación. La capacidad de respuesta, la eficiencia cuántica externa y la detectividad del condensador PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET se calcularon utilizando las ecuaciones. (5–7). Cuando el condensador se iluminó con luz azul (λ = 488 nm, IL = 127 mW/cm2) y no se aplicó tensión al dispositivo, las cifras de mérito fueron las siguientes: Rλ = 8,7(8) nA/W, EQE = 2,2( 2) × 10–6 %, y D = 6,3(6) × 106 Jones.

El rendimiento fotoeléctrico de diferentes capacitores fotocargables se presenta en la Tabla 4. La mayoría de estos dispositivos son rígidos. Limita sus aplicaciones potenciales. Este inconveniente se eliminó en el fotodetector flexible PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET. Además, el fotovoltaje generado en este dispositivo fue superior a los valores de este parámetro reportados para los capacitores SiO2/ITO/PANI/PVA-H2SO4/PANI-CNT/PET98 y SiO2/ITO/BiSI/PVA-KOH/BiSI/ITO/SiO232.

Los nanorods de BiSI se fabricaron mediante un sencillo método químico húmedo. El material de alta pureza se preparó a una temperatura relativamente baja (393 K) utilizando equipos simples y de bajo costo. Además, la síntesis del material se completó en 5 h. Es una gran ventaja en comparación con la fabricación de BiSI utilizando métodos hidrotérmicos o solvotérmicos que requieren alta temperatura (normalmente 453 K) y un tiempo de reacción prolongado (más de 15 h). Los nanorods BiSI se caracterizaron mediante la aplicación de muchas técnicas experimentales diferentes, incluidas HRTEM, SEM, EDS, XRD y DRS. El BiSI ortorrómbico se identificó como la fase principal del material sintetizado. Se reveló la morfología unidimensional de los nanocristales de BiSI. La distribución de las dimensiones de los nanorods de BiSI siguió bien una función logarítmica normal. El diámetro y la longitud promedio de los nanorods de BiSI fueron iguales a 126 (3) nm y 1,9 (1) µm, respectivamente. Los elementos químicos detectados (bismuto, azufre y yodo) se distribuyeron homogéneamente en los nanorods de BiSI. Se determinó la brecha de banda de energía directa de 1,67 (1) eV y se confirmó que estaba de acuerdo con los datos de la literatura para BiSI.

Los dos tipos de dispositivos se construyeron a partir de nanovarillas BiSI y se probaron como fotodetectores. El primero estaba compuesto por una película de BiSI depositada sobre el sustrato de vidrio rígido y equipada con electrodos de Au. La respuesta de fotocorriente del fotodetector Au/BiSI/Au bajo iluminación de luz monocromática (488 nm) se midió a un voltaje de polarización constante. La respuesta del fotodetector BiSI exhibió una excelente repetibilidad y estabilidad. Se encontró que la influencia de la intensidad de la luz en la fotocorriente obedece a la conocida ley de potencia. El coeficiente de potencia relativamente alto de 0,49(2) indicó una buena sensibilidad de la respuesta de la fotocorriente al cambio de la intensidad de la luz. El segundo tipo de fotodetectores investigados fue un condensador fotocargable flexible, que contenía la película de nanorods de BiSI y el electrolito de gel de PVA-KOH intercalados entre los electrodos de ITO. El dispositivo multicapa PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET se utilizó para detectar la radiación láser de Ar sin necesidad de aplicar al fotodetector una fuente de alimentación externa. La respuesta fotoeléctrica del dispositivo se registró en su estado original y se dobló a 600. Cuando no se aplicó tensión al capacitor PET/ITO/BiSI/PVA-KOH/ITO/PET, generó fotovoltaje de circuito abierto de 68 mV y densidad de fotocorriente de cortocircuito de 0,11 nA/cm2 bajo iluminación con intensidad de luz de 0,127 W/cm2. Se observó un fuerte efecto de la flexión en una respuesta de fotocorriente. Es prometedor para futuras aplicaciones del condensador BiSI como sensor de deformación. Se demostró que los nanorods BiSI poseen un gran potencial para su uso en condensadores fotocargables flexibles y fotodetectores autoalimentados.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Este documento fue apoyado por la Universidad Tecnológica de Silesia (Gliwice, Polonia) a través de la subvención de habilitación del Rector No. 14/010/RGH21/0008, la subvención del Rector No. 14/010/RGJ23/0012 en el área de investigación y desarrollo científico, subvención No. BK-221/RM4/2023 (11/040/BK_23/0029), y concesión No. BK RM0: 11/990/BK_23/0084. SH y HJK desean agradecer el apoyo del Programa de Investigación en Ciencias Básicas a través de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) financiado por el Ministerio de Ciencia y TIC de Corea (2021R1C1C1011588).

Instituto de Física - Centro para la Ciencia y la Educación, Universidad Tecnológica de Silesia, Krasińskiego 8, 40-019, Katowice, Polonia

Krystian Mistewicz y Tushar Kanti Das

Departamento de Informática Industrial, Facultad de Ciencias de los Materiales, Escuela de Doctorado Conjunto, Universidad Tecnológica de Silesia, Krasinskiego 8, 40-019, Katowice, Polonia

Bartolomé Nowacki

Departamento de Informática Industrial, Facultad de Ciencias de los Materiales, Universidad Tecnológica de Silesia, Krasinskiego 8, 40-019, Katowice, Polonia

Alberto Smalcerz

Departamento de Ingeniería Robótica y Mecatrónica, Instituto de Ciencia y Tecnología Daegu Gyeongbuk, Daegu, 42988, República de Corea

Hoe Joon Kim y Sugato Hajra

Centro de materiales poliméricos y de carbono, Academia Polaca de Ciencias, M. Curie-Skłodowska 34, 41-819, Zabrze, Polonia

Marcin Godzierz y Olha Masiuchok

Laboratorio Internacional de Investigación Polaco-Ucraniano Formación y Caracterización de Polímeros Avanzados y Compuestos de Polímeros (ADPOLCOM), Kiev, Ucrania

Marcin Godzierz y Olha Masiuchok

Instituto de Soldadura Eléctrica EO Paton, Academia Nacional de Ciencias de Ucrania, 11 Kazymyr Malevych Str, Kiev, 03680, Ucrania

mira masiuchok

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Los autores declaran que KM inició y supervisó el proyecto, escribió el manuscrito y los datos complementarios, preparó todas las figuras y tablas, realizó investigaciones SEM/EDS, determinó la distribución de las dimensiones de los nanorods, realizó mediciones DRS y calculó la brecha de banda de energía, propuso la configuración de los fotodetectores, registró y analizó las respuestas de los fotodetectores y proporcionó la financiación. TKD sintetizó los nanorods BiSI y llevó a cabo exámenes SEM/EDS. BN preparó y examinó fotodetectores. AS proporcionó financiación. HJK y SH realizaron investigaciones TEM y revisaron el manuscrito. MG y OM realizaron un examen XRD.

Correspondencia es Krystian Mistewicz.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Mistewicz, K., Das, TK, Nowacki, B. et al. Nanovarillas de sulfoyoduro de bismuto (BiSI): síntesis, caracterización y aplicación de fotodetectores. Informe científico 13, 8800 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35899-7

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Recibido: 26 de marzo de 2023

Aceptado: 25 de mayo de 2023

Publicado: 31 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35899-7

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